皮革、纺织品中富马酸二甲酯的检测方案

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一、富马酸二甲酯的用途与危害:
富马酸二甲酯(Dimethyl fumarate ,简称DMF)是一种抑制霉变的生物杀灭剂,具有高效、低毒、光谱和适应pH值范围宽(3.0~8.0)等特点,能有效抑制多种霉菌、酵母菌和细菌的生长,对黄曲霉素抑制效果最佳,适用于各种食品和饲料防霉、粮食贮存、水果防腐保鲜及蚕茧、衣物、图书防霉、防蛀等。另外这些霉菌在潮湿环境下保存或运输过程中会导致皮革家具或鞋类产品变质,故常被用在家具内部的小袋中或加在鞋盒里,但是,接触到该产品的消费者也会受到伤害,富马酸二甲酯通过衣服渗透到消费者的皮肤上,引起皮肤接触性皮炎痛楚、刺激、发红和灼伤;在某些情况下,也有报告说出现急性呼吸疾病。皮炎特别不容易治疗,因此富马酸二甲酯的存在成为一种严重的危险。
二、富马酸二甲酯的检测
2.1 检测仪器与试剂
仪器:
LC-2800高效液相色谱仪(UV-100可变波长紫外检测器和色谱数据处理器);
超声波提取器;
旋转蒸发仪;
圆底烧瓶100mL;
具塞锥形瓶100mL;
微量进样器10 mL;
针式过滤头0.45 μm;
具塞量筒5 mL。
试剂:除非另有规定,仅使用分析纯试剂
乙醇95%(AR级),重蒸后使用;
乙酸乙酯:经5A分子筛脱水处理;
富马酸二甲酯:纯度≥98%。
2.2 检测条件
流动相:乙醇-水(90:10,V/V)
紫外检测波长:216nm
固定相C18 250mm*4.6mm,5um不锈钢柱
进样量范围:0.036~2.960μg
灵敏度:0.2Aμfs
2.3检测方法
3.3.1富马酸二甲酯提取
a、皮革样品
取有代表性试样,剪成约5 mm×5 mm小片,从混合样中称取约5.0g(精确至0.01g) ,置于具塞锥形瓶中,加入30 mL经5Å分子筛脱水乙酸乙酯,将锥形瓶密闭,用力振摇,使所有试样浸于液体中,在超声波提取器中超声萃取10min,将萃取液滗入圆底烧瓶;再用20 mL脱水乙酸乙酯重复上述步骤1次,合并萃取液,在旋转蒸发仪上浓缩近 3 mL,具塞量筒中定容5mL。
b、纺织品及填充物、干燥剂等辅料样品
 取有代表性试样,剪成约5 mm×5 mm小片(粉状或颗粒状样品直接称取),从混合样中称取约5.0g(精确至0.01g) ,置于具塞锥形瓶中,加入30 mL经5Å分子筛脱水乙酸乙酯,将锥形瓶密闭,用力振摇,使所有试样浸于液体中,在超声波提取器中超声萃取10min,将萃取液滗入圆底烧瓶;再用20 mL脱水乙酸乙酯重复上述步骤1次,合并萃取液。在旋转蒸发仪上浓缩近 3 mL,具塞量筒中定容5mL。
2.3.2标准溶液的配制
准确称取富马酸二甲酯标准品0.02g用脱水乙酸乙酯溶解并定容至25mL,再逐级稀释,配制成浓度分别为1、5、10、20、50、100μg/mL的系列溶液,液相色谱仪(HPLC)进样测试。
注:富马酸二甲酯(DMF)保留时间为10.11min。
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